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ICP-MS檢測模式靈活多樣

更新時(shí)間:2022-12-29       點(diǎn)擊次數(shù):1965
   ICP-MS全稱即ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry):電感耦合等離子體質(zhì)譜。
  ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體((ICP),它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負(fù)載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電,產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子,形成渦流。
  強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達(dá)10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會(huì)發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L每min。冷卻氣以切線方向引入外管,產(chǎn)生螺旋形氣流,使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L每min。
  ICP-MS被的元素分析方法。ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)歸納為:試樣是在常壓下引入,外部離子源,即離子并不處在真空中;等離子體的溫度很高,使試樣蒸發(fā)和解離;試樣原子電離的百分比很高;產(chǎn)生的主要是一價(jià)離子;離子能量分散?。浑x子源處于低電位,可配用簡單的質(zhì)量分析器。正因?yàn)镮CP-MS具有優(yōu)良的分析性能,稱為元素分析中最重要的分析技術(shù)之一。
  ICP-MS可用于物質(zhì)的定性、半定量和定量分析以及同位素比測定,檢測模式靈活多樣。
  ICP-MS是由電感耦合等離子體光源(ICP)、接口、光學(xué)系統(tǒng)、四級桿、檢測器及碰撞反應(yīng)池等組成。
  1、電感耦合等離子體光源(ICP)
  電感耦合等離子體光源由RF發(fā)生器和進(jìn)樣系統(tǒng)組成。
  (1)進(jìn)樣系統(tǒng):它是將溶液樣品轉(zhuǎn)換為氣溶膠,使之進(jìn)入ICP火焰。它包含霧化器、霧室、矩管、等離子氣、輔助氣、載氣以及各種氣路裝置系統(tǒng)。
  (2)RF發(fā)生器:RF發(fā)生器通過工作線圈給等離子體輸送能量,維持ICP光源穩(wěn)定放電,目前ICP的RF發(fā)生器主要有兩種震蕩類型,即自激式和它激式。
  2、接口
  接口一般由2~3個(gè)錐組成,分別為采樣錐和截取錐。采樣孔徑一般為0.75~1mm、經(jīng)冷卻的采樣錐靠近等離子矩管,它的錐間孔對準(zhǔn)矩管的中心管道,錐頂與矩管口距離為1cm左右。在采樣錐的后面有一截取錐,外形比采樣錐小,錐體比采樣錐大。截取錐與采樣錐一樣,在尖頂部有一小孔,兩錐間之間的安裝距離為6~7mm,并在同一軸心線上。
  由ICP產(chǎn)生的離子經(jīng)采樣孔進(jìn)入真空系統(tǒng),在這里形成超聲速射流,其中心部分流入截取孔。由于被提取的含有離子的氣體是以超聲速進(jìn)入真空室的,且到達(dá)截取錐的時(shí)間僅需幾個(gè)微秒,所以樣品離子的成分及特性基本沒變化。
  3、光學(xué)系統(tǒng)
  光學(xué)系統(tǒng)一般由離子透鏡組成,有離軸設(shè)計(jì)的,也有非離軸設(shè)計(jì)的,主要作用是為了避免中性粒子的干擾,并達(dá)到傳輸離子、聚焦至四級桿的目的。
  4、四級桿
  四級桿是由四根截面為雙曲面或圓形的棒狀電極組成,兩組電極間施加一定的直流電壓和頻率為射頻范圍內(nèi)的交流電壓。
  如果使交流電壓的頻率不變而連續(xù)地改變直流和交流電壓的大?。ǖ3炙鼈兊谋壤蛔儯妷簰呙瑁?,或保持電壓不變而連續(xù)地改變交流電壓的頻率(頻率掃描),就可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)收集器(檢測器)而得到質(zhì)譜圖。
  四級桿的優(yōu)點(diǎn)是:分辨率較高;分析速度極快,與ICP、氣相色譜儀和高效液相色譜儀聯(lián)用,但是準(zhǔn)確度和精密度低于磁偏轉(zhuǎn)型質(zhì)量分析器。
  5、檢測器
  檢測器通常采用的是配置電子倍增管的脈沖計(jì)數(shù)檢測器。
  6、碰撞反應(yīng)池
  碰撞反應(yīng)池技術(shù)由于原因,各家都不一樣,成為最有區(qū)別的一個(gè)部分。有四級桿設(shè)計(jì)、六級桿設(shè)計(jì)、八級桿設(shè)計(jì)還有使用在接口上設(shè)計(jì)碰撞反應(yīng)池技術(shù)的。四級桿設(shè)計(jì)和其它設(shè)計(jì)不同就在于四級桿能夠進(jìn)行質(zhì)量甄別,也就是可以讓一定范圍內(nèi)的質(zhì)量數(shù)通過。碰撞反應(yīng)池可以使用包括甲烷、氧氣、氫氣和氦氣在內(nèi)的任何一種氣體,還可以用氨氣、氧化氮等強(qiáng)反應(yīng)氣。
  雖然各家的碰撞反應(yīng)池的設(shè)計(jì)和理念不同,但其去干擾的原理基本一致,主要是通過樣品產(chǎn)生的離子流和氫氣或氦氣或兩者混合氣進(jìn)行碰撞和反應(yīng)。氦氣是惰性氣體,主要起到碰撞作用,氫氣是弱反應(yīng)氣,主要通過反應(yīng)來去除干擾。
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